style="width:4.05338in;height:0.6666in" /> ………………………… (1) 本文是学习GB-T 6730.42-2017 铁矿石 铅含量的测定 双硫腙分光光度法. 而整理的学习笔记,分享出来希望更多人受益,如果存在侵权请及时联系我们
GB/T6730 的本部分规定了双硫腙分光光度法测定铅含量。
本部分适用于铁矿石、铁精矿、烧结矿和球团矿中铅含量的测定。测定范围(质量分数):0.010%~
0.50%。
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GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 6730.1 铁矿石 分析用预干燥试样的制备
GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 10322.1 铁矿石 取样和制样方法
GB/T 12806 实验室玻璃仪器 单标线容量瓶
GB/T 12807 实验室玻璃仪器 分度吸量管
GB/T 12808 实验室玻璃仪器 单标线吸量管
试样用盐酸、硝酸、高氯酸分解，过滤；残渣以碳酸钠-硼酸熔融，用柠檬酸铵掩蔽铁、铝等金属离子，
以氢氧化铵调至 pH7～9,
用双硫腙-三氯甲烷将铅、锌等萃取于有机相，再用稀盐酸反萃取于水相。在
柠檬酸铵、盐酸羟胺、氰化钾存在下，调至pH8.5～11.0,
加双硫踪-三氯甲烷萃取显色。在波长510 nm
处测量其吸光度，借此测定铅量。
分析中除另有说明外，仅使用认可的优级纯试剂和符合GB/T 6682
规定的三级以上或与其纯度相
当的水。
4.1 混合熔剂：无水碳酸钠+硼酸，2+1,研细，混匀。
4.5 盐酸洗液，1+250,pH1.3～1.6, 必要时用pH 计校正。
GB/T 6730.42—2017
4.9 氨性洗液：每100 mL 氢氧化铵(1+300)中，加0.5 mL
氰化钾溶液(见4.10),pH10.7～10.9, 用 pH 计校正，贮于塑料瓶中。
4.10 氰化钾溶液，1+9,贮于塑料瓶中。
4.11 柠檬酸铵溶液，1+1,贮于塑料瓶中。
4.12 双硫腙三氯甲烷溶液，0.1%:称取0.1 g 精制过的双硫腙溶于100 mL
三氯甲烷中(可稳定1个 月)。双硫腙的精制方法：取0.5 g 双硫腙置于500 mL
分液漏斗中，加100 mL 三氯甲烷溶解，加入
200 mL 氢氧化铵(见4.8),振荡1
min,分层后弃去有机相。水相用盐酸酸化，使双硫踪沉淀析出，用定
量滤纸过滤，用水洗至无酸性。将沉淀连同滤纸置于干燥器中，干燥后将沉淀贮于棕色瓶中。
4.13
双硫腙三氯甲烷溶液，0.001%:用三氯甲烷稀释双硫腙三氯甲烷溶液(见4.12)。用时现配。
4.14 盐酸羟胺溶液，10%:称取10 g 盐酸羟胺溶于约50 mL
水中，用氢氧化铵(见4.7)调至 pH7～9, 移入125 mL
分液漏斗中进行净化。加入20 mL 双硫腙三氯甲烷溶液(见4.13),振荡1
min,弃去下层 有机相，反复操作至有机相呈绿色为止。然后水相用10 mL
三氯甲烷萃取，弃去有机相，并反复操作至
三氯甲烷呈无色。最后水相用盐酸酸化后，用水稀释至100 mL。
4.15 铁溶液：称取0.500 g 纯铁粉(99.9%以上)置于150 mL 烧杯中，加30 mL
盐酸(见4.2)、3 mL 硝 酸(见4.3),加热溶解。加10 mL
高氯酸(见4.4),继续加热至冒白烟3 min～4 min,稍冷，加水溶解盐
类，冷至室温后，移入250 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。1mL
此溶液含铁2 mg。
4.17 铅标准储备溶液：称取0.1000 g 金属铅(99.9%以上),置于150 mL
烧杯中，加10 mL 硝酸 (1+1),加热溶解，加10 mL
高氯酸(见4.4),继续加热至冒白烟3 min～4 min,稍冷，用热水溶解，冷至
室温后移入1000 mL 容量瓶中，用水稀释罕刻度，混匀。1mL
此溶液含铅100.0μg。 也可使用市售有 证铅标准溶液。
4.18 铅标准溶液：移取25.00 mL 铅标准储备溶液(见4.17)置于500 mL
容量瓶中，加10 mL 高氯酸 (见4.4),用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL 含5.0
μg 铅。
4.19
混合指示剂溶液：百里酚蓝(麝香草酚蓝)溶液(0.1%)和甲酚红溶液(0.1%),按3+1混合[均以
乙醇(1+1)配制]。
分析中除非特别说明，使用通常实验室仪器。单标线容量瓶、分度吸量管及单标线移液管应分别符
合GB/T 12806、GB/T 12807 和 GB/T 12808 的规定。
按照GB/T10322.1 进行取制样， 一般试样粒度应小于100 μm,
如试样中化合水或易氧化物含量较
高时，其粒度应小于160μm。
注：化合水和易氧化物含量高的规定见GB/T 6730.1。
GB/T 6730.42—2017
充分混匀实验室试样，采用份样缩分法取样。按GB/T 6730.1
的规定，在105℃±2℃温度下干燥
试样，于干燥器中冷却至室温备用。
按照附录 A, 对同一预干燥试样，至少独立测定两次。
注： "独立"是指再次及后续任何一次测定结果不受前面测定结果的影响。本分析方法中，此条件意味着在同一实
验室，由同一操作员使用相同的设备、按相同的测试方法，在短时间内对同一被测对象独立进行重复测定，包括
采用适当的再校准。
称取0.25 g 预干燥试样(见6.2),准确至0.0001 g。
随同试料进行空白试验，所有试剂应取自同一试剂瓶。
随同试料分析同类型标准样品做验证试验。
7.4.1 将试料(见7.2),置于150 mL 烧杯中，加15 mL
盐酸(见4.2),加热分解约15min, 加 3 mL 硝酸 (见4.3)和8 mL
高氯酸(见4.4),继续加热冒白烟3 min～4 min,取下，稍冷后加热水50 mL～70
mL
溶解盐类。用慢速定量滤纸过滤(试样经酸处理后，若残渣不含铅时，则不必过滤，直接移入容量瓶中),
滤液收集于250 mL
容量瓶中，用热高氯酸(见4.6)洗净烧杯，洗沉淀5～6次，再用热水洗3次。滤液
及洗液作为主液保存。
7.4.2 残渣连同滤纸移入铂坩埚中，灰化，在600℃左右灼烧约20 min。
冷却，加1.5 g～2g 混合熔剂 (见4. 1),在900℃~950℃熔融5 min～10
min,冷却。将铂坩埚置于原烧杯中，加约40 mL 热水、 3mL
高氯酸(见4.4),加热浸取熔融物。用水洗出铂坩埚，将溶液冷却至室温后与主液合并，用水稀释
至刻度，混匀。
7.4.3
若浸出液浑浊时，则对铅产生严重吸附。此时，作如下处理：洗出铂坩埚后，在不断搅拌下将浸
出液慢慢注入盛有15 mL 柠檬酸铵溶液(见4.11)、30 mL
氢氧化铵(见4.7)的烧杯中，然后再将溶液倒
回原烧杯，洗净烧杯，将溶液搅拌约30
min,将溶液冷却至室温后与主液合并，用水稀释至刻度，混匀。
7.5.1 移取5.00 mL～50.00mL 溶液(使铅不超过25μg)于125 mL
分液漏斗中[分液漏斗使用前，应 用 5 mL
双硫腙三氯甲烷溶液(见4.12)振荡洗涤1次，用水洗净，方能使用],补加水至体积约为
7.5.2 加 5 mL
柠檬酸铵溶液(见4.11)、10～12滴混合指示剂(见4.19),用氢氧化铵(见4.7)调至由纯
GB/T 6730.42—2017
黄色变为淡红色，加20 mL 双硫腙三氯甲烷溶液(见4. 12),剧烈振荡1 min,
静置分层后，将下层有机相 慢慢放入另一分液漏斗中，于原分液漏斗中加2 mL
三氯甲烷(不必振荡),放出有机相，合并有机相，弃
去水相。于收集有机相的分液漏斗中，加50 mL 盐酸洗液(见4 .5),振荡1 min,
分层后弃去有机相；水
相用三氯甲烷萃取2次，每次用15 mL, 振荡30 s, 以萃取残余的双硫腙。
7.6.1 于水相中加入1 mL 盐酸羟胺溶液(见4. 14),1 mL 柠檬酸铵溶液(见4.
11)、6滴混合指示剂(见 4.
19),用氢氧化铵(见4.7)调节溶液由黄色变为淡紫红色，加1.0 mL
氰化钾溶液(见4. 10),混匀，加 20.0mL 双硫腙三氯甲烷溶液(见4.
13),充分振荡1 min 。 分层后将有机相慢慢放入另一分液漏斗中， 加 5 0 mL
氨性洗液(见4.9),振荡30s, 静置分层后将有机相用脱脂棉过滤于干燥的1cm
比色皿(比色
皿用后应用三氯甲烷洗净，保持干燥，勿用水洗)中，以三氯甲烷为参比，于分光光度计波长510
nm 处 ， 测量其吸光度。
7.6.2 减去随同试样空白的吸光度后，从校准曲线上求得相应的铅量。
移取0.00 mL,1.00 mL,2.00mL,3.00 mL,4.00mL,5.00mL 铅标准溶液(见4.
18),分别置于6个
125mL 分液漏斗中，加5 mL 铁溶液(见4. 15)并补加水至体积为50 mL,
以下按7.5.2和7.6. 1进行。
减去试剂空白的吸光度。以铅量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制校准曲线。
按式(1)计算试样中铅含量(质量分数)w(Pb), 其数值以%表示：
style="width:4.05338in;height:0.6666in" /> ………………………… (1)
式中：
m₁— 从校准曲线上查得的铅量，单位为微克(μg);
m — 试样量，单位为克(g);
V — 试液总体积，单位为毫升(mL);
V₁— 分取试液体积，单位为毫升(mL)。
分析结果的允许差列于表1。
表 1 允许差 %
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GB/T 6730.42—2017
根据附录 A 的程序，按式(1)计算两个独立测量结果，并与允许差 r
进行比较，来确定实验室最终
分析结果。
试样有效分析值的算术平均值为最终分析结果。平均值计算至小数第5位，并按照
GB/T 8170 数
值修约至小数点后第3位。
试验报告应包括下列信息：
a) 实验室名称和地址；
b) 试验报告发布日期；
c) 本部分的编号；
d) 样品识别必要的详细说明；
e) 分析结果；
f)
测定过程中存在的任何异常特性以及标准中未规定而可能对试样或认证标样的分析结果产生
影响的任何操作。
style="width:1.34662in;height:0.57332in" />GB/T 6730.42—2017
(规范性附录)
试样分析结果验收程序
试样分析结果验收程序见图 A.1。
style="width:8.42001in;height:10.51336in" />从独立结果开始
分析结果x、xx
\|x₁x₂l≤r
是
style="width:0.98679in;height:0.54574in" />
否
再次测定x₃
是
Xrux Xrrm ≤1.2r
否
再次测定x₄
Xm Sma.l≤1.3r
是
style="width:1.66679in;height:0.55256in" />
否
y= 中位值 (x 、xz、x₂ 、x₄)
注：r 为分析结果允许差，见表1。
图 A.1 试样分析结果验收程序流程图
更多内容 可以 GB-T 6730.42-2017 铁矿石 铅含量的测定 双硫腙分光光度法. 进一步学习